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        首頁-技術文章-分子蒸餾新技術在天然香料分離中的應用

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        分子蒸餾新技術在天然香料分離中的應用

        時間:2024-03-28       點擊次數:1784
        分子蒸餾(moleculardistillation)又叫短程蒸餾(short–pathdistillation),是基于一定溫度和真空度下不同物質的分子平均自由程的差異而實現分離的一種新型液–液分離技術。有關分子蒸餾技術的應用研究,尤其是利用分子蒸餾技術分離純化天然活性成分倍受研究者們的關注。如任艷奎等利用刮膜式分子蒸餾裝置對玫瑰精油的提純進行了研究,優化了提取工藝,得到了純度達86%以上的玫瑰精油;本研究利用分子蒸餾技術從天然香料山蒼子油、肉桂油中分離純化檸檬醛、肉桂醛,旨在提高香料的品質和促進植物資源的綜合開發。  
        1材料與方法  
        1.1材料與儀器  
        肉桂油,廣西德慶縣所產;山蒼子油,貴州省三都縣所產。  
        HandWayMD—S80型分子蒸餾裝置(Molecular,MD),
        1.2原理及方法  
        真空度下,依據混合物分子運動平均自由程的差別,在遠低于其沸點的溫度下蒸餾。蒸餾物料的分子由蒸發面到冷凝面的行程不受分子間碰撞阻力的影響,對于組成固定的混合物輕分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。冷凝面與蒸發面的間距小于輕分子的平均自由程,大于重分子的平均自由程,從而破壞了輕、重分子的動態平衡,實現混合物料的分離。山蒼子油中目標產物檸檬醛為重分子,分子蒸餾的餾余物為考察對象;而在肉桂油中目標產物肉桂醛為輕分子,分子蒸餾的餾出物為考察對象。

        山蒼子油、肉桂油化學組成以及其分子蒸餾產物均采用GC–MS分析。其操作條件如下:  
        (1)色譜柱DB–5MS石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm),載氣He,柱溫采用程序升溫;  
        (2)進樣口溫度220℃,電離方式EI,電壓300V,電離能70eV,離子源溫度200℃,接口溫度230℃,掃描范圍35~350amu。標準圖庫為美國NIST譜庫。采用面積歸一化法確定兩種醛的質量分數。  
        2結果與討論  
        2.1壓力對分子蒸餾結果的影響  
        在蒸餾溫度為45℃,物料流量1滴/s、刮膜蒸餾轉速370~390r/min、冷卻水溫度4~5℃條件下,實驗測得壓力對餾余物收率、檸檬醛含量、檸檬醛收率的影響如圖1所示。由圖1可以看出,在蒸餾溫度不變時,隨著壓力的減小,輕分子不斷逸出到達冷凝面被收集;重分子(檸檬醛)的平均自由程小于冷凝面與蒸發面的間距,檸檬醛分子尚未達到冷凝面就很快趨于平衡。餾出物量不斷提高,餾余物量逐漸減少,富集在餾余物中的檸檬醛含量逐漸增加。當壓力達到0.15kPa時,餾余物收率約為65%,其中檸檬醛含量為98%,檸檬醛收率為76%,說明再減小壓力,餾余物中的檸檬醛含量增加也將十分有限,實驗結果也證實了這一點。因此,45℃下較佳的操作壓力可取為0.15kPa。  
        在蒸餾溫度60℃,物料流量、刮膜蒸餾轉速、冷卻水溫度與上述山蒼子油分子蒸餾相同的條件下,蒸餾壓力對餾出物收率、肉桂醛質量分數、肉桂醛收率的影響如圖2所示。從圖2可以看出,在蒸餾溫度一定時,在一定壓力范圍(0.1~0.3kPa)內,較低壓力時,有助于肉桂醛等輕分子成分的蒸出,但此時由于其他輕組分的蒸出,使得餾出物中醛含量相對較低;在此壓力范圍內,隨著壓力的增加,由于分子自由程減小,只有少量的輕分子可以逸出到達冷凝面被收集,使得餾出物收率及肉桂醛收率均有降低的趨勢,但餾出物中肉桂醛含量相對較高。從餾出物收率、肉桂醛質量分數、肉桂醛收率等方面綜合分析實驗結果,蒸餾溫度60℃時,較優的操作壓力為0.2kPa。  
        2.2溫度對分子蒸餾結果的影響  
        在蒸餾壓力為0.15kPa,物料流量、刮膜蒸餾轉速、冷卻水溫度與上述實驗條件相同時,實驗測得溫度對山蒼子油餾余物收率、檸檬醛質量分數、檸檬醛收率的影響如圖3所示。從圖3可以看出,在蒸餾壓力一定時,隨著溫度從35℃升高到55℃,輕分子的平均自由程增大,大量輕分子蒸發到冷凝面被冷卻收集,而少數的重分子由于獲得能量,平均自由程也會增大,可以被冷卻收集。所以餾余物及餾余物中主要成分檸檬醛的收率均有所下降,而其中的檸檬醛的含量逐漸增加。當溫度達到45℃時,餾余物中檸檬醛含量達98.2%,此后檸檬醛含量隨溫度增加不明顯。而且高溫易引起使檸檬醛發生聚合  
        3.天津君歌主要的分子蒸餾系列產品列表:

        分子蒸餾

        分子蒸餾

        分子蒸餾

         

         

         

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